對(duì)于含有高氯化物的樣品，目前還沒(méi)有有效去除其中鹽類(lèi)成分的辦法，但為阻止鹽類(lèi)積聚在燃燒管，降低載氣流速，同時(shí)還對(duì)催化劑的催化效果
造成影響，降低催化劑的使用壽命，最好對(duì)高氯化物樣品進(jìn)行稀釋，然后測(cè)定。稀釋可保護(hù)催化劑，延長(zhǎng)催化劑使用壽命，并減少鹽類(lèi)在儀器內(nèi)部的
沉積，有效的保護(hù)儀器。
現(xiàn)北京某用戶的2個(gè)樣品均為澄清透明水樣，樣品編號(hào)分別為“1#”、“2#”。“1#”樣品pH值在10左右，“2#”樣品的pH值在7左右。兩份
樣品的氯離子含量約為8000~22400 mg/L。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
1.1 儀器：元析TOC-2000總有機(jī)碳分析儀
1.2 試劑：
鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）
磷酸（優(yōu)級(jí)純）
去二氧化碳蒸餾水（空白樣）
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
2.1.1.1 有機(jī)碳（TOC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1253 g，置于燒杯
中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.1.1.2 無(wú)機(jī)碳（TIC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器
內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取40.00 mL無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200mL
容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.1.1.4 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
2.2.2 配制成無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面
積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
3、樣品測(cè)試
取2個(gè)100 mL容量瓶，用新鮮純水清洗3遍，用5 mL移液槍移取2 mL樣品于洗凈的容量瓶中，用純水定容至100 mL，混勻。將PH調(diào)至2-3吹掃10 min
為待測(cè)樣品（稀釋50倍），使用TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行差減法測(cè)試。
4、結(jié)果與討論
TC曲線方程： Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7 R2=0.9999
TIC曲線方程：Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1 R2=0.9999
表1 兩種樣品的測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 序號(hào) | 測(cè)試值（mg/L） | 均值（mg/L） | RSD（%） | 原液（mg/L） |
1# | 1 | 21.02 | 21.17 | 0.71 | 1050.5 |
2 | 21.32 | ||||
3 | 21.16 | ||||
2# | 1 | 3.21 | 3.26 | 1.45 | 155.0 |
2 | 3.26 | ||||
3 | 3.30 | ||||
備注 | 空白0.16 mg/L，樣品稀釋50倍。 | ||||
由結(jié)果可知，用元析TOC-2000型總有機(jī)碳儀測(cè)定高氯化合物的水樣，在一定的條件下可以實(shí)現(xiàn)全面、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地測(cè)定，高氯化物含量對(duì)水樣TOC
測(cè)定結(jié)果基本無(wú)影響。
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