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硅酸鹽類陶瓷制品及陶瓷原料的微波消解方法
來源: | 作者:pmt0f4886 | 發布時間 :2020-04-17 | 7559 次瀏覽: | 分享到:

       硅酸鹽類陶瓷,主要成分是氧化硅、氧化鋁,還有少量的氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵、氧化鈦等。其中,鈦元素由于金屬的溶出作用被人體攝入并富集后,會對人體健康造成危害,因此快捷準確地檢測陶瓷制品或陶瓷原料中的鈦元素尤為重要。下面介紹一種適用于硅酸鹽類陶瓷制品及陶瓷原料的微波消解方法。

 

       樣品名稱:硅酸鹽類陶瓷粉

           劑:硝酸(AR)、氫氟酸(AR)

       儀器配置:MWD-700(上海元析儀器有限公司)

       樣品個數:2個

操作過程:

       1精密稱取0.15g樣品2份,精確至mg級,小心置于內罐杯體底部,注意不要掛壁。

       2分別加入2ml硝酸和6ml氫氟酸,輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑充分混合均勻。

       3 待樣品與消解試劑的劇烈反應停止后,密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。

       4 消解程序如下:

壓力(0.1MPa)

5

15

25

溫度(℃)

120

180

200

功率(W)

3000

3000

3000

升溫時間(s)

300

300

120

恒溫時間(s)

60

120

1200

       5 待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘。

       6依次將消解罐分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐,將內罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液近干。

       7 將溶液轉移至容量瓶,潤洗杯體內腔和對應密封蓋內腔。

       8消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。

 

樣品消解效果:

       1樣品消解液澄清透明,無沉淀,消解效果良好。

       2、 圖片展示如下:

 

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